聚酯瓶 【摘要】研究了废弃聚酯瓶(碎片
作者:admin 发布时间:2023-10-09 09:03:56 分类:网络 浏览:50
【摘 要】研究了废弃聚酯瓶(碎片)与乙二醇醇解过程中醇解条件对醇解度和醇解产物羟值的影响。在196℃时,催化剂醋酸锌用量为PET质量的1%,醇解 2 ~ 2.5 h,聚酯醇解较完全。
【关键词】废弃;聚酯瓶;醇解;条件
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 材料具有高强度、透明、无毒无害等特点。在聚酯的生产、加工和使用过程中,聚酯薄膜废料、废聚酯瓶等也占有相当的数量。因此每年将大量的聚酯废料产生。这些废料虽然其本身无毒无害,但大量的PET 废料排放到环境中难以自然降解,如随便丢弃,既带来经济损失,也造成了严重的环境污染。然而,如能将这些废料回收成有用的聚酯材料,不仅可以变废为宝,而且利国利民。因此,聚酯废料的再生和回收利用已引起国内外的高度重视。
废弃聚酯瓶的回收技术分为物理回收技术和化学回收技术[1],化学回收技术包括直接生产纤维的回收技术、转变成生产聚酯树脂原料的回收技术、直接生产各种精细化工产品的回收技术,其中转变成生产聚酯树脂原料的回收技术的经济效益较高。用二元醇(如乙二醇、丙二醇)醇解,制备不饱和聚酯和聚氨酯的中间体的方法已成为热门研究领域
本文采用乙二醇醇解法对回收的废弃聚酯瓶进行化学解聚,研究包含醇解温度、醇解时间、催化剂用量等醇解工艺。
l.实验部分
1.1原料设备
废聚酯(PET)瓶为废弃的农夫山泉纯净水瓶;乙二醇、醋酸锌、醋酐、乙酸乙酯、高氯酸、氢氧化钾、甲醇均为分析纯;反应器为配有装有温度计、电动搅拌器、氮气导入管和冷凝器的圆底四颈瓶反应器;电加热套。
1.2原料处理
将废PFT饮料瓶粉碎,丙酮脱油清洗,分离标签等异物,干燥,剪切成1~3 mm的碎片,干燥储存,备用。
1.3实验步骤
按一定物料配比将废聚酯(PET)片、乙二醇(EG)、醋酸锌加入圆底四颈瓶中,接上冷凝管,搅拌器,温度计,通氮气,用电热套加热,回流,在一定温度下进行反应。待固相完全消失后,氮气保护降温,滤去残留的不溶性杂质,得废PET最终醇解液。
反应结束后,将产物倒入冷却水中,放置于冰箱,低温下冷藏24小时,经过滤,洗涤,真空干燥,即得待分析的醇解产品。
1.4测试与表征
废弃聚酯醇解产物采用醋酐-高氯酸-乙酸乙酯常温法测定产物羟值[2]。
2.结果与讨论
为探索理想的醇解工艺,需要考虑诸多醇解反应的影响因素。以下将从反应时间、反应温度和催化剂这3个条件来详细论述。
2.1醇解温度对醇解反应的影响
一定物料比的废弃聚酯片和乙二醇反应,加入1%(质量比)醋酸锌反应。在反应过程中,动态监测温度―醇解度的关系变化,结果如图1所示。
图1 醇解温度对醇解度的影响
由图1可知,温度低于120℃时,近乎不发生醇解反应;温度高于120℃时,随着温度的升高,醇解率逐渐增大;当温度超过160℃后,反应速度加快,醇解率提高明显。当温度达到190℃时,醇解率达到94%。此后,醇解速度趋于恒定,无明显变化,当温度达到EG的沸点196℃时,醇解率达到94.2%。在不同反应温度条件下制备的产物颜色也不相同,从表1可知,在190~200℃温度区间制备的醇解产物综合性能良好;高于200℃反应温度所制备的醇解产物色泽较深,有严重的副反应发生。同时,反应温度若高于乙二醇的沸点196℃,会使乙二醇的挥发加剧,冷凝困难,难以回收乙二醇,并会对反应进程造成影响。所以,反应温度应为196℃。
表1温度对醇解产物色泽的影响
醇解温度℃ 180~190 190~200 200~210 210~220
醇解产物颜色 乳白色 白色 黄色 褐色
2.2反应时间对醇解反应的影响
一定物料比的废弃聚酯片和乙二醇反应,加入1%(质量比)醋酸锌反应,反应温度为196℃。在反应过程中,动态监测反应时间―醇解度的关系变化,结果如图2所示。同时,观察羟值―反应时间的变化关系,结果如图3所示。
图2 反应时间对醇解度的影响
由图2可知,反应初期,醇解反应较激烈,醇解率随时间快速增长。在反应2h时醇解率达到94%,反应进行2.5h之后,醇解率趋于没有变化,达到98%的醇解率后,反应速度变慢。
图3 反应时间与羟值关系
由图3可知,随着醇解反应时间的增长,所得醇解产物的羟值在逐渐增大,在0.5h~2h区间,羟值由290 mg/g 增大到380mg/g,醇解反应平稳、高速进行。此后,再延长醇解时间 ,羟值并不继续增大。但醇解时间超过2.5h后羟值却有下降趋势,这可能是由于随着时间的延长,醇解产物又发生聚合、生成二聚三聚小分子副产物的缘故。分析结果表明,最佳的反应时间在2~2.5 h。
2.3催化剂浓度对醇解反应的影响
一定物料比的废弃聚酯片和乙二醇反应,应时间为2 h,反应温度为196℃,加入不同质量分数的醋酸锌,分析催化剂质量分数对醇解反应的影响,结果如图4所示。
图4 催化剂浓度对醇解度的影响
由图4可知,当催化剂质量分数为0.2%时,反应系统的醇解率为37%,催化剂的质量分数为1%时,醇解度达到极值95.5%。选取1.5%、2%催化剂质量分数做对比试验,二者的醇解度与95.5%差别较小,催化作用增强不明显。所以,选取1%为最佳催化剂质量分数。
3.结论
废弃聚酯瓶(片)的实验室醇解工艺条件为:反应温度196℃、催化剂醋酸锌的质量分数1%,反应时间2h~2.5h。同时,在反应的过程中还应该考虑废弃聚酯片的大小对醇解效果的影响。
参考文献:
[1]邰玉蕾,赵亚娟,马希晨,宋辉.废弃聚酯瓶片的回收新技术[J].塑料科技,2004(4) :61-64.
[2]郭金枝.废聚酯醇翩产物羟值昀分析方法[J].新乡教育学院学报,2004,17(4):125-127.
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