酒石酸氢钾 干燥至恒重的四硼酸钠
作者:admin 发布时间:2023-11-19 07:26:50 分类:笔记 浏览:90
标准缓冲溶液在0~95℃间的pH值见表4-22。
标准缓冲溶液常作为pH标准溶液。
表4-22 标准缓冲溶液(pH标准溶液)的配制
①0.05mol/L草酸三氢钾溶液KH3(C2O4)2·2H2O:称取(54±3)℃下烘干4~5h的草酸三氢钾KH3(C2O4)2·2H2O12.61g,溶于蒸馏水中,稀释至1L。
②25℃饱和酒石酸氢钾溶液:在磨口瓶中放入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾(约20g/L),温度控制在(25±3)℃,剧烈摇动20~30min,澄清后,用倾斜法取其上清液,备用。
③0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液:称取已在(115±5)℃下烘干2~3h的邻苯二甲酸氢钾10.12g,溶于蒸馏水,稀释至1L。
④0.025mol/L磷酸二氢钾和0.025mol/L磷酸氢二钠混合液:分别称取在(115±5)℃下烘干2~3h的磷酸二氢钾3.39g和磷酸氢二钠3.53g,溶于煮沸15~30min后冷却的蒸馏水中,稀释至1L。
⑤0.01mol/L硼砂溶液:称取3.80g硼砂Na 2B 4O 7·10H 2O(不能烘),溶于蒸馏水,稀释至1L。
⑥25℃饱和氢氧化钙溶液:在磨口瓶或聚乙烯瓶中装入蒸馏水和过量的氢氧化钙粉末(约5~10g/L),温度控制在(25±3)℃,剧烈摇动20~30min,迅速用抽滤法滤取清液备用。
2.pH标准缓冲溶液的配制
一级pH基准试剂(一级标准物质)是用氢-银、氯化银电极、无液体界面电池定值的基准试剂、pH值的总不确定度为±0.005。
用这种试剂按规定方法配制的溶液称为一级pH标准缓冲溶液,它通常只用于pH基准试剂的定值和高精度pH计的校准。
国家标准GB 6852~6858—86和GB 11076—89中各种pH基准试剂相应的pH值,见表4-23。
表4-23 一级pH基准试剂相应的pH值(25℃)
二级pH基准试剂(二级标准物质)是以一级pH基准试剂的量值为基础,用双氢电极有液界面电池进行对比定值的基准试剂,pH的总不确定度为±0.01。
用这种试剂按规定方法配的溶液称为pH标准缓冲溶液,它主要用于pH计的校准(定位)。
pH标准缓冲溶液是具有准确pH值的专用缓冲溶液。
要使用pH基准试剂进行配制,当进行精确的测量时,要选用接近待测溶液pH值的标准缓冲溶液校准pH计。
表4-24为二级pH基准试剂配制的pH标准缓冲溶液在通常温度下的pH值。
表4-24 二级pH标准缓冲溶液在通常温度下的pH值
表中6种pH缓冲溶液的配制方法如下:
①0.05mol/kg草酸三氢钾KH3(C2O4)2·2H2O溶液:称取在57℃±2℃烘4~5h并在干燥器中冷却后的草酸三氢钾12.61g,用水溶解后转入1L容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。
②饱和(25℃)酒石酸氢钾(KHC4H4O6)溶液:将过量的酒石酸氢钾(每升加入量大于6.4g)和水放入玻璃磨口瓶或聚乙烯瓶中,温度控制在23~27℃,剧烈摇振20~30min,保存备用。
使用前迅速过滤,取清液使用。
③0.05mol/kg邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)溶液:称取在105℃±5℃下烘2h,并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾10.12g,用水溶解后转入1L容量瓶中稀释至刻度,摇匀备用。
④0.025mol/kg磷酸氢二钠(Na2HPO4)和0.025mol/kg磷酸二氢钾(KH2PO4)混合溶液:分别称取在110~120℃下干燥2~3h并在干燥器中冷却后的磷酸氢二钠3.533g、磷酸二氢钾3.387g,用水溶解后转入1L容量瓶中,稀释至刻线,摇匀备用。
⑤0.01mol/kg四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)(硼砂)溶液:称取3.80g预先于氯化钠和蔗糖饱和溶液干燥器中,用水溶解后转入1L容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,再储存于聚乙烯瓶中。
⑥饱和(25℃)氢氧化钙[Ca(OH)2]溶液:将过量的氢氧化钙(每升加入量大于2g)和水加入聚乙烯瓶中,温度控制在23~27℃,剧烈摇振20~30min,保存备用。
用前迅速抽滤,取清液用。
配制上述6种缓冲溶液所用纯水的电导率应不大于0.2μS/cm。
最好使用重蒸馏水或新制备的去离子水。
制备⑤和⑥两个碱性溶液所用的纯水应预先煮沸15min以上,以除去其中的CO2。
缓冲溶液一般可保2~3个月,若发现浑浊、沉淀和发霉等现象,则不能继续使用。
有的pH基准试剂有袋装产品,使用方便,不需要进行干燥和称重,直接将袋内的试剂全部溶解并稀释至规定体积(一般为250mL),即可使用。
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